碘量法是最常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准 CJ/T 3028.2—94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧(O 3)与碘化钾(KI)水溶液反应生成游离碘(I 2)。臭氧还原为氧气。反应式为:
O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH
游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。
利用硫代硫酸钠(NaS2O3)标准液滴定,游离碘变为碘化钠(NaI)反应终点为完全褪色止。反应式为:
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6
两反应式建立起 O 3 反应量与 NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为 1molO 3 : 2mol NaS 2 O 3 ;则臭氧浓度 C O3 计算式为:C O3 =40x3x1000/1000 ( mg/L )
式中:
C O3 ——臭氧浓度, mg/L ;
A Na ——硫代硫酸钠标准液用量, ml ;
B ——硫代硫酸钠标准液浓度, mol/L ;
V 0 ——臭氧化气体取样体积, ml 。
操作程序及方法参照标准 CJ/T3028.2 — 94 。
测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数, NaS 2 O 3 浓度一般配制为 0.100mol/L ,测定精度可达± 1% 。
测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度, NaS 2 O 3 配为 0.10mol/L 。
测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算,只是 V 0 代表采水量,取 1000ml 。 NaS 2 O 3 浓度为 0.10mol/L 。
碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如 NO 、 CI 2 等物质的干扰,在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。